GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定

LiangyouO

标准简介：
        本标准代替GB 5009.12-2010《食品安全国家标准  食品中铅的测定》、GB/T 20380.3-2006《淀粉及其制品重金属含量  第3部分：电热原子吸收光谱法测定铅含量》、GB/T 23870-2009《蜂胶中铅的测定  微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法》,GB/T 18932.12-2002《蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法  原子吸收光谱法》、NY/T 1100-2006《稻米中铅、镉的测定  石墨炉原子吸收光谱法》、SN/T 2211-2008《蜂皇浆中铅和镉的测定  石墨炉原子吸收光谱法》中铅的测定方法。
        本标准与GB5009.12-2010相比，主要变化如下：
        ——在前处理方法中，保留湿法消解和压力罐消解，删除干法灰化和过硫酸铵灰化法，增加微波消解；
        ——保留石墨炉原子吸收光谱法为第一法，采用磷酸二氢铵-硝酸钯溶液作为基体改进剂；保留火焰原子吸收光谱法为第三法；保留二硫腙比色法为第四法；
        ——增加电感耦合等离子体质谱法作为第二法；
        ——删除氢化物原子荧光光谱法、单扫描极谱法；
        ——增加了微波消解升温程序、石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法的仪器参考条件为附录。

        本标准规定了食品中铅含量测定的石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法。
        本标准适用于各类食品中铅含量的测定。

第一法  石墨炉原子吸收光谱法
原理：试样消解处理后，经石墨炉原子化，在283.3nm处测定吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

第二法  电感耦合等离子体质谱法
见GB 5009.268-2016食品安全国家标准食品中多元素的测定

第三法  火焰原子吸收光谱法
原理：试样经处理后，铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物，经4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，经火焰原子化，在283.3nm处测定的吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

第四法  二硫腙比色法
原理：试样经消化后，在pH8.5~9.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰。于波长510nm处测定吸光度，与标准系列比较定量。