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[粮油检验名词解释] 方便面类产品理化检验:氯化钠含量、酸值、过氧化值、碘呈色度

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发表于 2017-10-29 22:46:26 | 显示全部楼层 |阅读模式
【粮油检验名词解释】方便面类产品理化检验:氯化钠含量、酸值、过氧化值、碘呈色度
对于方便面类产品主要进行酸值、氯化钠、过氧化值和碘呈色度等理化指标的检验,且要求酸价(以脂肪计)≤1.8mg KOH/g,过氧化值(以脂肪计)≤20.0meq/kg,碘呈色度值(IoD)≥1.0,氯化钠≤2.5%。
(一)方便面中氯化钠的测定
测定步骤:用天平称取经粉碎的试样20.00g,精确至0.01g。移入250mL三角瓶中,加入100mL蒸馏水,摇动(或用振荡器振荡)40min,用抽滤瓶抽滤至干。用移液管吸取25mL滤液,移入150mL三角瓶中,加入5%铬酸钾指示液1mL,用0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液滴定至初显橘红色。同时用蒸馏水做空白试验。
(二)方便面酸值的测定
1.原理:以石油醚萃取样品中的脂肪,再用氢氧化钾标准溶液滴定其中所含有的游离脂肪酸,测定结果以每克油脂消耗氢氧化钾的毫克数。
2.测定步骤:
(1)样品制备  取1.0kg试样,然后用对角线取2/4或2/6,或根据试样情况取有代表性试样,在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后放置广日瓶内保存于冰箱中。
(2)萃取脂肪  称取混合均匀后的试样250~300g于具塞锥形瓶,加入适量石油醚(沸程30~60℃)浸泡试样,放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,得到油脂供测定酸价、过氧化值用。
(3)酸值测定  称取3.00~5.00g混匀的试样,置于锥形瓶中,加入50mL中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。冷至室温,加入酚酞指示液2~3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液(0.050mol/L)滴定,至初现微红色,且0.5min内不褪色为终点。
(三)方便面过氧化值的测定
1、第一法——滴定法
(1)原理  以石油醚萃取样品中的脂肪,油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,测定结果以每100g油脂中含过氧化物克数表示。
(2)测定步骤  测定所需油脂按方便面酸度方法制备。称取2.00~3.00g混匀(必要时过滤)的试样,置于250mL碘量瓶中,加30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液,使试样完全溶解。加入1.00mL饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置3min。取出加100mL水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.0020moI/L)滴定,至淡黄色时,加1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白试验。
2、第二法——比色法
(1)原理  萃取出的油样用三氯甲烷-甲醇混合溶剂溶解,试样中的过氧化物将二价铁离子氧化成三价铁离子,三价铁离子与硫氰酸盐反应生成橙红色硫氰酸铁配合物,在波长500nm处测定吸光度,与标准系列比较定量。
(2)测定步骤  
①试样溶液的制备。精密称取约0.01~1.0g萃取得到的油样(准确至刻度0.0001g)于10mL容量瓶内,加三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶剂溶解并稀释至刻度,混匀。
②标准曲线的绘制。分别精密吸取铁标准使用溶液(10.0μg/L)0mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL(各自相当于铁浓度0μg、2.0μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、30.0μg、40.0μg)于干燥的10mL比色管中,用三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶剂稀释至刻度,混匀。加1滴(约0.05mL)硫氰酸钾溶液(300g/L),混匀。室温(10~35℃)下准确放置5min后,移入1cm比色皿中,以三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶剂为参比,于波长500nm处测定吸光度,以标准各点吸光度减去零管吸光度后绘制标准曲线或计算直线回归方程。
③试样测定。精密吸取1.0mL试样溶液于干燥的10mL比色管内,加1滴(约0.05mL)硫氰酸钾溶液(300g/L),混匀。室温(10~35℃)下准确放置5min后,移入1cm比色皿中,以三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶剂为参比,于波长500nm处测定吸光度,以标准各点吸光度减去零管吸光度后绘制标准曲线或代入回归方程求得含量。
(四)碘呈色度
1.试料的制备。按方便面酸值测定方法中样品处理方法,将去净脂肪后的样品用于碘呈色度的测定。
2.称量。取样品约5g,立即研磨,并全部通过CB36号筛绢,备用。
3.提取。称取制备好的试样2.0000g于150mL三角瓶中,加人20.0mL蒸馏水,置于50℃±1℃恒温振荡器中振荡30min,摇匀后倒入离心管。以3000r/min的转速离心10min。
4.定容。取上清液1.00mL,置于50mL容量瓶中,加入5mL磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲溶液(pH5.8)和1.00mL 0.05mol/L碘-碘化钾溶液,用蒸馏水定容,摇匀。
同时取1.00mL蒸馏水代替上清液制备空白溶液。
5.测定。用分光光度计,在波长500nm处,用1cm比色皿,以空白溶液调整0点,测定上清液吸光度。





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