粮油检验：脂肪酸值

LiangyouO

【粮油检验名词解释】脂肪酸值
粮食、油料中含有一定的脂肪，而这些脂肪中的脂肪酸，特别是不饱和脂肪酸，很容易在外界因素的影响下发生氧化及水解反应，因而引起酸败，氧化可能产生低碳链的酸，水解产物便有游离脂肪酸产生。粮食在储藏期间，尤其在粮食含水量和温度较高的情况下，脂肪容易水解，使游离脂肪酸含量显著增加。因此，通过脂肪酸值的测定，可以判断粮食品质的变化情况。
脂肪酸值的测定采用适当的有机溶剂提取样品中的脂肪酸，然后用氢氧化钾标准溶液进行滴定，用中和100g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量（以mg计）表示脂肪酸值。为提高滴定终点判断的准确性，也可以采用仪器方法完成滴定的终点判断。

一、苯浸出法
（一）原理
根据脂肪酸不溶于水而溶于有机溶剂的性质，用苯浸出试样中的脂肪酸，然后用氢氧化钾标准溶液滴淀至终点，从而求得脂肪酸值。
（二）测定方法
1.试样制备 从平均样品中分取样品约80g，粉碎使90%以上试样通过孔径0.45mm（40目）筛。粉碎后试样如在20℃以上室温放置，脂肪酸值会很快增加，因此，必须及时进行测定。
2.浸出  称取试样（20g±0.01）g〔脂肪酸值高于60mg/100g时称试样10g〕于250mL锥形瓶中，加人50mL苯，加塞摇动几秒钟后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置振荡器振荡30min（或用手振荡45min），取出，将瓶倾斜静置数分钟，使滤液澄清。
3.过滤  用快速滤纸过滤，弃去最初几滴滤液后用25mL比色管收集滤液25.00mL，立即准确调节至刻度。
4.滴定 将25.00mL滤液移入150mL锥形瓶中，再用原比色管或量筒取25mL酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中，立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色30s内不消失为止。记下所耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数。
5.空白试验  取25.00mL酚酞乙醇溶液用氢氧化钾乙醇溶液滴定，记下耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数。
双试验结果允许差，脂肪酸值在51mg/100g以上的不超过5mg/100g；在50以下的，不超过3mg/100g。求其平均数即为测定结果，测定结果取小数点后1位。
说明：浸出液色过深，滴定终点不好观察时，改用四折滤纸，在滤纸锥头内放入约0.5g粉末活性炭，慢慢注入浸出液，边脱色边过滤。或改用0.1%麝香草酚酞乙醇溶液指示剂，滴定终点为绿色或蓝绿色。

二、乙醇浸出法
（一）原理
在室温下用无水乙醇提取试样中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定，计算脂肪酸值。
（二）测定方法
1.试样制备
稻谷试样制备：取混合均匀样品，用实验砻谷机脱壳。取混合均匀的糙米约80g,，用锤式旋风磨粉碎，要求粉碎细度能一次性达95%以上过CQ16（相当于40目）筛，粉碎样品充分混合后（筛上、筛下的全部筛分范围样品）装入磨口瓶中备用。
玉米试样制备：取混合均匀样品约80~100g，如上法进行粉碎。
2.试样处理
称取制备好的样品约10g试样，精确到0.01g，于250mL具塞磨口锥形瓶中，并用移液管准确加入50.0mL无水乙醇，置于往返式振荡器上振摇（稻谷试样10min，玉米试样30min），振荡频率为100次/min。静置1~2min，在玻璃漏斗中放入折叠滤纸过滤，并加盖滤纸。弃去最初几滴滤液，收集滤液25mL以上。
3.测定
用移液管移取25.0mL滤液于150mL锥形瓶中，加50mL不含CO2的蒸馏水，滴加3~4滴酚酞指示剂后，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至呈微红色，30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾标准溶液体积。
4.空白试验
用移液管移取25.0mL无水乙醇于150mL锥形瓶中，加50mL不含CO2的蒸馏水，滴加3~4滴酚酞指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定至呈微红色，30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾标准溶液体积。
同一分析者对同一试样同时进行两次测定，结果差值不超过2mg/100g。每份试样取两个平行样进行测定，两个测定结果之差的绝对值符合重复性要求时，以其平均值为测定结果；不符合重复性要求时，应在取两个平行样进行测定。若4个结果的极差不大于n=4的重复性临界极差[CrR95(4)]，则取4个结果的平均值作为最终测试结果，计算结果保留三位有效数字。
操作注意事项及说明
1.氢氧化钾标准储备溶液必要时应重新标定。
2.氢氧化钾标准储备溶液在常温（15~25℃）下保存时间不超过2个月，当液体中出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。
3.在配制氢氧化钾标准滴定溶液时，稀释用乙醇应事先调整为中性。方法为量取20mL体积分数为95％的乙醇，滴加酚酞指示剂3～5滴，用氢氧化钾标准溶液滴定至徽红色，以30s不褪色为终点，记下所耗氢氧化钾标准储备液毫升数（Va），量取1000mL体积分数为95％的乙醇，准确加人Vb氢氧化钾标准滴定溶液混合均匀。
4.样品制备时应注意
（1）按GB/T 5507—1985检验样品粉碎细度，粉碎样品也只能使用锤式旋风磨。一次粉碎达不到细度要求的，该锤式旋风磨不能使用。
（2）粉碎样品时，应按照设备说明书要求，合理调解风门大小，并控制进样量，防止和减少出料管留存样品。为避免出料管堵塞，减少磨膛发热，引起样品中脂肪酸值的变化，每粉碎碎10个样品应将出料管拆下清理。
（3）制备好的样品应尽快完成测定，如需较长时间存放，应存放在冰箱中，全部过程不得超过24h。
5.样品提取后一定要及时滴定；滴定应在散射日光或日光型日光灯下对着光源方向进行；滴定终点不易判定时，可用一已经除去CO[sub]2[/sub]蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照，当被滴定液颜色与参照相比有色差时，即可视为已到滴定终点。
6.提取、滴定过程的环境温度应控制在15~25℃。
7.用测定脂肪酸值的同一样品，按《GB 5009.3-2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定》测定样品水分含量，计算脂肪酸值干基结果。此水分含量结果不得作为样品水分含量结果报告。