粮油检验：粗脂肪含量

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【粮油检验名词解释】粮油检验：粗脂肪含量
脂肪是粮食和油料籽粒中重要的化学成分，检验食品、粮食、油料中粗脂肪含量的方法主要有：索氏抽提法、直滴式抽提法、酸水解法和氯仿-甲醇法、核磁共振含油量快速测定仪、乳脂测定法等。
最常用的方法是采用索氏抽提的测定方法。
由于应用乙醚作为提取剂，除将粮食籽粒中脂肪提取出来外，抽提物中尚含有游离脂肪酸、磷脂、固醇、蜡质以及色素等脂溶性物质，故称为粗脂肪测定。
检验粮食、油料的粗脂肪含量为收购油料以质论价、计算出油率、研究粮油营养价值以及合理利用等提供依据。检验加工食品的粗脂肪含量可以有效地依照食品相关标准进行生产，满足不同层次人群所需的食品种类，广泛地指导人们对营养与热量的需求等。
粗脂肪主要由甘三酯构成，其他还包括甘二酯、甘一酯、游离脂肪酸、磷脂、固醇、维生素以及色素等成分。根据提取粗脂肪所使用的溶剂不同，其粗脂肪成分各不相同。

粗脂肪测定原理：
将粉碎、分散且干燥的试样用有机溶剂回流提取，使试样中的脂肪被溶剂抽提出来，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。
索氏抽提法原理：在一定条件下，根据脂肪能溶于乙醚有机溶剂的特性，将试样置于连续抽提器——索氏抽提器中，用乙醚连续提取试样（反复经过抽提、蒸发、回流、抽提这一循环过程），被抽提物的脂肪在下部的烧瓶中逐渐浓集，直至将试样中脂肪全部收集到烧瓶中，蒸发去除乙醚，干燥后称量提取物的质量，即可测得粗脂肪的含量。
注：不能用石油醚代替乙醚，因为石油醚不能溶解全部的植物脂类物质。

说明及操作注意事项：
1.在乙醚中常会有少量的水分、乙醛、乙醇、乙酸和不挥发物等杂质，如不除尽这些杂质，会造成结果偏差；在使用过的乙醚和储存过久的乙醚中可能产生过氧化醚，这是一种具有爆炸性的危险物质。因此，回收的乙醚必须进行精制和检查，方可使用。
检验步骤如下：
取乙醚6mL_放人试管中，加2 mL新配制的0.1g/ mL碘化钾溶液，剧烈混合，静置1min。如果下层碘化钾溶液呈无色，表示乙醚符合要求，不必处理；如果碘化钾溶液呈黄色，表示有过氧化物存在，则需要处理。
2.对回收乙醚的精制：http://www.liangyouo.com/forum.p ... 2033&extra=page%3D1
3.样品的包扎必须适当，包得太紧则较难浸出完全，太松则会有微粒流入浸取瓶内，而使油混浊，影响准确度。
4.试样包在浸取管内的高度应不超过虹吸管，而滤纸筒要略高于虹吸管。
5.如无现成的滤纸筒，可取长28crn、宽17cm的滤纸，用直径2cm的试管，沿滤纸长方向卷成筒形，抽出试管至纸筒高的一半处，压平抽空部分，折过来，使之紧靠试管外层，用脱脂线系住，下部的折角向上折，压成圆形底部，抽出试管，即成直径2.0cm，高约7.5cm的滤纸筒。
6.溶剂应储存于合乎安全规定的溶剂室或溶剂柜中的金属容器中，乙醚和己烷极度易燃。进行分析操作的实验室不能有明火。操作者应避免吸入溶剂蒸气。应在装备有防爆的照明、配线和风扇并适合操作的通风罩中使用溶剂。乙醚有随储藏时间延长产生撞击敏感、有爆炸性的过氧化物的趋势。打开新的乙醚储存容器时要逐个检查过氧化物。几个月未用过的乙醚再次使用时也要进行过氧化物检查。不要使用含有过氧化物的乙醚。含有过氧化物的乙醚应被作为危险物质进行处理。也可以使用进行过稳定处理的乙醚。将电气设备放在地上，保持在适合的工作位置。遵守制造商关于所有抽提仪器安装、操作和安全的建议。确认将萃取杯放入干燥炉前所有溶剂全部蒸发完，以避免起火或爆炸。