【粮油检验名词解释】油脂酸值和酸度
油脂酸值系指中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量,用mg/g表示。该指标是评价油脂品质好坏的一个重要依据之一。 一般从新收获、成熟的油料种子中制取的植物油脂,含有游离脂肪酸的质量分数约为1%,但是当原料中含有较多的未熟粒、生芽粒、霉变粒等时,制取的植物油脂中将会有较高的酸值。此外在油脂储藏过程中,如水分、杂质含量高、储存温度高时,脂肪酶活性大,也会使植物油中游离脂肪酸含量增高。因此,测定油脂中酸值可以评价油脂品质的好坏,也可以判断储藏期间品质变化情况,还可以指导油脂碱炼工艺,提供需要的加碱的量。
一、热乙醇测定法 本方法是适用于油脂酸值测定的基准方法。 测定原理:试样溶解在热乙醇中,用氢氧化钠或氢氧化钾水溶液滴定。 二、冷溶剂法 本方法适用于浅色油脂。 测定原理:试样溶解于混合溶剂中,用氢氧化钾乙醇溶液滴定。 三、电位计法 测定原理:在无水介质中,以氢氧化钾异丙醇溶液,采用电位滴定法测定试样中游离脂肪酸。
酸值计算:公式:S=V*c*56.1/m 其中:S——酸值,(KOH)mg/g; V——所用标准溶液体积,mL; c——所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度,mol/L; m——试样的质量,g; 56.1——氢氧化钾的摩尔质量,g/mol。 试样称量表
酸度:根据脂肪酸的类型,酸度(S’)以质量分数表示。 S’=(V*c*56.1/m)*M/56=AV*K S’——酸度,%; V——所用氢氧化钾标准溶液的体积,mL; c——所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度,mol/L; m——试样的质量,g; M——表示结果所用的脂肪酸的摩尔质量,g/mol。
表示酸度的脂肪酸类型 注:*芥酸含量低于5%的菜籽油,酸度仍以“油酸”表示。 操作注意事项及说明: 1、热乙醇测定法为基准方法,适用于所有油脂,冷溶剂法仅适用于浅色油脂,电位计法适用于所有油脂。 2、酸值<1时需缓缓通入氮气流,防止空气氧化油脂。若不通入氮气流,则测定结果偏高。 3、在保证测定精密度的情况下,试样的量和滴定液的浓度应使滴定液的用量不超过10mL。如果滴定所需氢氧化钾溶液(c=0.1mol/L)体积超过10mL时,可用c=0.5mol/L的氢氧化钾溶液。 4、测定深色油的酸值,可以减少试样用量,或适当增加混合溶剂的用量,以碱性蓝6B或百里酚酞为指示剂,终点变色明显。 5、对于深色油滴定,为便于观察终点,还可以改变指示剂,改用碱性蓝6B或麝香草酚酞:20g/L,20g碱性蓝6B或麝香草酚蓝溶解于1L的95%乙醇溶液中。碱性蓝6B指示剂的变色范围为pH9.4~14,酸性呈蓝色,中性显紫色,碱性显淡红色;麝香草酚酞变色范围为pH9.3~10.5,从无色到蓝色即为终点。 6.若样品含有易挥发脂肪,则不得加热和过滤。 7.氢氧化及标准溶液使用最少5d前配制的溶液,移清液于棕色玻璃瓶中贮存,用橡皮塞塞紧,溶液应为无色或淡黄色。氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液的配制和标定,也可按照国家标准GB/T 601-2002执行。 8.滴定前将玻璃电极浸在甲基异丁基酮中12h。使用前用滤纸轻轻擦干,测定后立即用甲基异丁基酮、异丙醇、蒸馏水依次冲洗;如果电极效应欠佳,用1mol/L的盐酸异丙醇溶浸泡14h,使电极复苏,浸泡过的电极应该用燕馏水屏丙醇、甲基异丁基酮依次冲洗;在饱和氯化钾溶液和实验溶液之间用粗烧结玻璃或瓷质圆盘保持接触,以防止扩散电流和附加电压的产生。 9.等当点通常近似地对应于某个pH值,可用图解法观察中和曲线的转折点来确定;也可用pH变化值(加入的氢氧化钾异丙醇溶液函数关系的一级微分求极大值,或二级微分等于零)计算化学计量点。 10.如果结果仅以“酸度”表示,没有进一步说明,通常为油酸;当样品含有矿物酸时,通常按脂肪酸测定。 11.氢氧化钾或氢氧化钠乙醇溶液的浓度,随温度而发生变化,可用下面公式来校正: V[sub]1[/sub]=V[sub]t[/sub][1-0.0011(t-t[sub]0[/sub])] 式中:V[sub]1[/sub]——校正后氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液的体积,mL; V[sub]t[/sub]——在温度t时测得的氧氧化钾或氢氧化钠标准溶液的体积,mL; t——测量时的温度,℃; t[sub]0[/sub]——标定氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液时的温度,℃。 12.滴定中溶液发生浑浊可补加适量混合溶剂至澄清。
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