粮油检验：灰分

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【粮油检验名词解释】灰分
灰分是指样品经高温灼烧后残留的物质。
一般认为，灰分代表样品中无机物的总量。就构成灰分的元素而言，主要有钾、镁、磷、钙、钠、硫、硅等元素。各种粮食、油料所含灰分受品种、生长条件等方面的影响，含量一般在1.5%~3.0%，灰分在粮食籽粒中的分布是由外到里含量愈来愈低，一般粮食的外层和胚的灰分含量很高，约为1.2%（干基），而胚乳的灰分含量低约为0.6%，通常仅有外层组织的1/2。
灰分通常指总灰分，根据溶解性的不同，又可分为水溶性灰分、酸溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分。总灰分是样品经高温灼烧后残留物的总称，一般情况下，灰分均指总灰分。在灰化过程中，样品中有机物氧化分解，灼烧后的无机物以盐或氧化物的形式保留下来，而样品中的部分无机物可能在灼烧中挥发损失，所以，严格地说，灰分不能真正代表样品中无机物总量，而被称为粗灰分。
灰化是将样品经高温处理分解而变为无机态物质的过程。对样品中难挥发组分而言，可起到与其他组分分离，并达到浓缩的目的。灰化有干法灰化、湿法灰化、低温灰化等之分，按照灰分的准确定义，灰分是干法灰化法测定的结果。
粮食灰分的测定是鉴定成品粮加工精度高低和品质优劣的重要依据之一。灰分测定对指导加工、提高成品粮品质具有重要意义。
目前灰分测定主要采用高温灰化的方法。国家标准中对食品、谷物、油脂、淀粉、饲料、油料饼粕中灰分的测定，均采用此方法。所不同的是：灰化温度、灰化时间、是否添加助灰剂及助灰剂种类等。
测定原理：
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
试样称量：
不同样品中灰分含量不同，为保证样品灼烧后有适量的残留物，应根据其种类和性状来称取样品。灰分大于10%的固体试样准确称取2g；灰分小于10%则准确称取3~10g；液体试样则称取30~40g。如粮食、油料、饲料的称样量为2~5g，淀粉为2~10g；油料饼粕为5g左右。
测定方法：550℃灼烧法、乙酸镁法。
说明及注意事项：
1.为了防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬和防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚，灰化前对样品应先进行炭化。
2.易发泡的粉、淀粉、蛋白等样品，在炭化之前可在样品上酌加数滴纯植物油，炭化时不允许有燃烧现象发生。
3.使用坩埚时应注意：由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，最好将坩埚放入冷的（未加热）的炉膛中逐渐升高温度。灰化完毕后，应使炉温度降到200℃以下，才打开炉门。坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热。
4.乙酸镁法中样品灼烧前加入乙酸镁乙醇溶液，可润湿和分散样品，在高温下变为氧化镁，提高了灰分的熔点，可避免熔融现象，缩短灰化时间。