GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定

格格

标准简介：
        本标准代替GB/T 5009.22-2003《食品中黄曲霉毒素B1的测定》、GB/T 5009.23-2006《食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定》、GB 5009.24-2010《食品安全国家标准  食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定》、GB/T 23212-2008《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M/2的测定液相色谱-荧光检测法》、GB/T 18979-2003《食品中黄曲霉毒素的测定  免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法》、SN0339-1995《出口茶叶中黄曲霉毒素B1检验方法》、SN/T 1664-2005《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2含量的测定》、SN/T 1101-2002《进出口油籽及粮谷中黄曲霉毒素的检验方法》、SN 0637-1997《出口油籽、坚果及坚果制品中黄曲霉毒素的检验方法液相色谱法》、SN/T 1736-2006《进出口蜂蜜中黄曲霉毒素的检验方法高效液相色谱法》、NY/T 1286-2007《花生黄曲霉毒素Hl的测定高效液相色谱法》。
        本标准与GB/T 5009.22-2003相比，主要变化如下：
        ——标准名称修改为“食品安全国家标准  食品中黄曲霉毒素H族和G族的测定”；
        ——根据GB 2761-2011的要求，增加了方法的适用范围；
        ——增加了同位素稀释液相色谱-串联质谱法为第一法；
        ——增加了高效液相色谱-柱前衍生法为第二法；
        ——增加了高效液相色谱-柱后衍生法为第三法；
        ——修改了酶联免疫法，并将方法名称更改为酶联免疫吸附筛查法；
        ——增加了免疫亲和柱以及酶联免疫试剂盒质量判定要求与方法；
        ——修改了测定组分为黄曲霉毒素H族和G族化合物。

        本标准规定了食品中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2（以下简称AFT B1、AFT B2、AFT G1和AFT G2）的测定方法。
        本标准第一法为同位素稀释液相色谱-串联质谱法，适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中AFT B1、AFT B2、AFT G1和AFT G2的测定。
        本标准第二法为高效液相色谱-柱前衍生法，适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中AFT B1、AFT B2、AFT G1和AFT G2的测定。
        本标准第三法为高效液相色谱-柱后衍生法，适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中AFT B1、AFT B2、AFT G1和AFT G2的测定。
        本标准第四法为酶联免疫吸附筛查法，适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中AFT B1的测定。
        本标准第五法为薄层色谱法，适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品中AFT B1的测定。

第一法  同位素稀释液相色谱-串联质谱法
原理：试样中的黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2，用乙腈-水溶液或甲醇-水溶液提取，提取液用含1%TritonX-100（或吐温-20）的磷酸盐缓冲溶液稀释后(必要时经黄曲霉毒素固相净化柱初步净化)，通过免疫亲和柱净化和富集，净化液浓缩、定容和过滤后经液相色谱分离，串联质谱检测，同位素内标法定量。

第二法  高效液相色谱-柱前衍生法
原理：试样中的黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2，用乙腈-水溶液或甲醇-水溶液的混合溶液提取，提取液经黄曲霉毒素固相净化柱净化去除脂肪、蛋白质、色素及碳水化合物等干扰物质，净化液用三氟乙酸柱前衍生，液相色谱分离，荧光检测器检测，外标法定量。

第三法  高效液相色谱-柱后衍生法
原理：试样中的黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2，用乙腈-水溶液或甲醇-水溶液的混合溶液提取，提取液经免疫亲和柱净化和富集，净化液浓缩、定容和过滤后经液相色谱分离，柱后衍生(碘或嗅试剂衍生、光化学衍生、电化学衍生等)，经荧光检测器检测，外标法定量。

第四法  酶联免疫吸附筛查法
原理：试样中的黄曲霉毒素B1用甲醇水溶液提取，经均质、涡旋、离心(过滤)等处理获取上清液。被辣根过氧化物酶标记或固定在反应孔中的黄曲霉毒素B1，与试样上清液或标准品中的黄曲霉毒素B1竞争性结合特异性抗体。在洗涤后加入相应显色剂显色，经无机酸终止反应，于450 nm或630 nm波长下检测。样品中的黄曲霉毒素B1与吸光度在一定浓度范围内呈反比。